气相色谱质谱仪-一文看懂气相色谱质谱联用仪（GC-MS）

GC-MS(Gaschromatography-mass spectrometry)全称气相色谱-质谱联用,简称气质联用仪。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

一、GCMS构成

a、色谱部分

b、气质接口

c、质谱仪部分

二、GCMS分类

1.按照质量分析器的工作原理来分，可分为：

• 气相色谱四极杆质谱联用仪(图1)
• 气相色谱离子阱质谱联用仪(图2)
• 气相色谱飞行时间质谱联用仪(图3)
• 气相色谱傅里叶变换质谱联用仪(图4)

2、按照离子源来分，可分为

• 电子轰击电离源（EI）
• 化学电离源（CI）
• 场致电离源（FI）
• 场解吸电离源（FD）

三、GCMS应用

• 生命科学、生物技术中应用
• 药物分析研究中应用
• 环境分析研究中应用
• 食品安全分析研究中应用
• 石油化工分析研究中应用
• 疾病预防控制研究中应用
• 法庭科学中应用

四、GCMS检测标准

-NY/T1380-2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱质谱法

-GB/T23744-2009饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法

-HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

-GB/T36793-2018橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法

-GB/T37757-2019电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定释放测试舱-气相色谱质谱法

五、GCMS的测定方法

1、总离子流色谱法(totalionizationchromatography，TIC)

类似于GC图谱，用于定量

a.反复扫描法(repetitivescanningmethod，RSM)

按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。

b.质量色谱法(masschromatography，MC)

记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

2、选择性离子监测(selectedionmonitoring，SIM)

对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。

3、测试谱图

GC-MS最主要的定性方式是库检索。

由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。包括化合物名称、分子式、分子量、基峰以及匹配度。

六、GCMS案列

高分子材料中抗静电剂定性测试

处理流程：分别称取0.5g（精确到0.1mg）样品,加入5ml四氢呋喃超声萃30min后上GCMS测试。

测试结果：

结果分析：

测试结论：1#和2#样品中均含有抗静电剂芥酸酰胺。

清洗剂定性定量测试

处理流程：过滤后直接上GCMS测试

结果分析

测试结果：